在水質(zhì)污染分衍中,水樣的成分其復(fù)雜,常會出現(xiàn)對測定的干擾。但由于經(jīng)常遇到不同來源的成分復(fù)雜的水樣(工業(yè)廢水),還會出現(xiàn)意外的干擾。因此,分析者應(yīng)該及時洞察未知干擾離子對測定的影響,并設(shè)法排除。 有些干擾離子可通過稀釋方法減弱其影響,如經(jīng)過稀釋使結(jié)果出現(xiàn)升高或降低,也表明有干擾作用。 干擾效應(yīng)為什么會使結(jié)果偏高或偏低?其原因是: (一)當(dāng)干擾物質(zhì)具有與被測物質(zhì)相同反應(yīng)時,使結(jié)果偏高,如溴存在可以與氯同時被滴定。 (二)當(dāng)干擾物質(zhì)與被測物質(zhì)直接結(jié)合,可使結(jié)果偏低,如氯化物在濃硫酸存在下與硝酸生成硝配氯,使硝酸結(jié)果偏低。 (三)當(dāng)干擾物質(zhì)與指示劑、顯色劑結(jié)合,取代或抑制了被測物質(zhì)與其結(jié)合,而使被測物質(zhì)不出現(xiàn)反應(yīng)。如游離包可使有機(jī)試劑顯色減弱、改變或消失。此外,在光電比色時,由于濁度的干擾,使透光率減弱。兩三種以上物質(zhì)同時存在,偶爾可出現(xiàn)增強(qiáng)或減弱。 在水質(zhì)分析方法中,消除或減弱干擾的方法有: (一)采用物理方法使干擾物質(zhì)分離。如蒸餾法可按氮化物、氰化物、酚、氫等蒸出,而于擾物質(zhì)留在水中。氯化物可轉(zhuǎn)化成氯化銀沉淀,經(jīng)過過濾而與硝酸鹽分離。此外,離子交換法、通氣法也可消除干擾。 (二)調(diào)整PH值至所測物質(zhì)反應(yīng)的范圍。如雙硫腙可與二十多種金屬離子起絡(luò)合反應(yīng),如果調(diào)整pH值,就可將其中部分分別蘋取。 (三)利用氧化還原反應(yīng),使干擾物質(zhì)轉(zhuǎn)化為無效狀態(tài)。如用Na2S2O3還原游離氯成C1—,利用(鹽酸徑胺)破壞KMn04等。 (四)加入絡(luò)合劑掩蔽。如測水的硬度,對銅的干擾可加氰化物絡(luò)合掩蔽。 (五)用有機(jī)溶劑的萃取及反萃取的方法。 (六)綜合使用以上的方法。如酚的測定,在堿性性(pH在4.0以下)中蒸餾分離,以消除胺類干擾,并用萃取比色。用雙硫腙萃取鋅時,加入疏代硫酸鈉以防止干擾金屬離子進(jìn)入有機(jī)溶劑層。 (七)在上述處理方法不能消除干擾時,可以采用補(bǔ)償?shù)霓k法,如設(shè)值,增加對照,求出干擾曲線等。 |