總氮是水質(zhì)檢測(cè)的一個(gè)重要指標(biāo),但是測(cè)定過(guò)程復(fù)雜且容易引入誤差。每種測(cè)定方法的水樣預(yù)處理、消解以及測(cè)定方法皆有異同與優(yōu)劣。目前國(guó)內(nèi)主流的總氮檢測(cè)方法仍然是堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法,但是此種方法水樣預(yù)處理時(shí)間較長(zhǎng),對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用到的水和玻璃器皿的清潔程度要求也比較高,有著各方面的局限性,并不能滿足水體監(jiān)測(cè)工作人員們的需求。 一.水樣預(yù)處理方法比較 地表水的總氮測(cè)定過(guò)程中,采樣時(shí)一般需要將所采集的水樣放在聚乙烯瓶中并加入濃硫酸作為固定劑,調(diào)節(jié)p H值至1~2,放入冰箱4℃冷藏保存。 堿性過(guò)硫酸鉀紫外分光光度法需在測(cè)定前將水樣的p H值調(diào)節(jié)至5~9;若水樣中含有Fe3 +,Cr+ VI等共存離子時(shí),加鹽酸羥胺消除干擾;對(duì)于濁度較高的水樣,可以在消解后通過(guò)離心的方式消除固體顆粒物對(duì)總氮含量測(cè)定的干擾。堿性過(guò)硫酸鉀離子色譜法需在取樣后于水樣中加入適量Ba(OH)2粉使水中的SO42-離子成為沉淀狀態(tài),再用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾,過(guò)濾后的水樣用清潔的玻璃瓶保存于4℃ 的冰箱內(nèi)。 高溫催化氧化法需在測(cè)定前加入酸使水樣酸化;若水樣中含有大顆粒懸浮物,可以通過(guò) 20 min 超聲粉碎后在進(jìn)行測(cè)定;若水樣中鹵素含量較高,需將水樣進(jìn)行稀釋后測(cè)定以免對(duì)儀器造成損害。
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