大家都知道在水質(zhì)檢測中,總氮和氨氮是最常見的兩個重要檢測指標。從理論上講,水體中的總氮含量應該大于氨氮含量,它們的對應關系是:總氮包括有機氮、氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮四種。 但在實際檢測中,由于總氮檢測步驟較為繁瑣,實驗條件比較復雜,檢測出來的數(shù)據(jù)時常會出現(xiàn)總氮含量小于氨氮含量的反常情況,從而不得不返工重做,這樣,不僅浪費了試劑,加大了工作量,也降低了工作效率。 因此,對這種反?,F(xiàn)象,總結(jié)了以下八個方面的原因: 1、實驗環(huán)境導致的誤差 在實驗環(huán)境周圍的空氣中,可能含有少量的氨氣,這些氨氣極易溶于水,使實驗用水也不同程度地含有銨離子。在化驗分析的過程中,稀釋水樣所用的無氨水的制備和保存往往不被重視,導致外界氨氣溶解到水樣中,增加了水樣的氨氮濃度誤差。 2、樣品引入的誤差 水中的氮化合物是不斷變化的,采集后送到實驗室等待分析的樣品,存放時間、存放地點、光照情況,還有實驗人員取樣的先后次序不同等等,都會產(chǎn)生一定的誤差。 3、藥品引入的誤差 實驗時,如果使用沒有提純的過硫酸鉀,其配置溶液的吸光度,要遠大于經(jīng)過提純的過硫酸鉀溶液,且經(jīng)過提純的過硫酸鉀溶液標準偏差更小,對水樣測定結(jié)果的偏差影響更小。 4、實驗方法引入的誤差 氨氮的分析一般采用納氏試劑分光光度法,顯色要求是堿性環(huán)境,,但前處理過程較簡單,進行顯色測定后就能計算出結(jié)果。 總氮的分析前處理過程比較復雜,在前處理過程中,如果密封性不好,也會導致高溫、高壓下氨氮的釋放,從而引起較大誤差。 5、樣品濁度引入的誤差 總氮分析前處理能消除的濁度影響在氨氮分析中消除不了,加上比色時常用不同種類的比色管或比色皿,這些都會給檢測結(jié)果帶來誤差。 6、不同分析方法引入的誤差 總氮使用的堿性過硫酸鹽分解法和氨氮使用的納氏試劑分光光度法均有不同程度的誤差。 7、數(shù)據(jù)處理引入的誤差 不同的測量曲線和不同算法也會引入的一定的系統(tǒng)誤差。 8、不同操作人員引起的誤差 不同的實驗人員的實驗手法存在誤差,也會導致測量數(shù)據(jù)中氨氮含量超過總氮的情況出現(xiàn)。 綜上所述,在污水檢測氨氮和總氮的化驗中,出現(xiàn)氨氮高于總氮的情況是不可避免的,特別是在一些總氮中氨氮所占的比例較大的情況下,由于多種誘發(fā)因素存在,出現(xiàn)這種情況的機率很高。檢測人員應該對于總氮和氨氮的分析時間要保持一致,消除藥品樣品及實驗條件的干擾。
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