目前,水質(zhì)檢測(cè)中比較常用的總氮檢驗(yàn)方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(HJ636-2012)。但很多人反應(yīng)該方法不好做,其中代表性問題有:氨氮高于總氮的測(cè)定結(jié)果;空白的校正吸光度太高,大于0.030??偟歉鞣N無機(jī)態(tài)氮(硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮)和有機(jī)態(tài)氮(蛋白質(zhì)、氨基酸、有機(jī)胺)的總量,它是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)。那水質(zhì)檢測(cè)氨氮高于總氮是數(shù)據(jù)錯(cuò)誤嗎?水質(zhì)檢測(cè)空白值>0.03是什么原因呢? 按道理來說,氨氮包含于無機(jī)氮,而無機(jī)氮包含于總氮中。但在實(shí)際水質(zhì)檢測(cè)中,氨氮>總氮的情況還是很常見的。 對(duì)于這種現(xiàn)象來說,一般看法是樣品中氨氮含量較高時(shí),加入堿性過硫酸鉀,在堿性條件下形成氨水,氨水揮發(fā)生成氨氣,從比色管中釋放出來,導(dǎo)致測(cè)定的總氮量只包含了部分氨氮,從而低于氨氮含量。因此,利用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法處理樣品時(shí),可以在所有樣品都加入過硫酸鉀溶液后,統(tǒng)一加蓋。這樣就給氨氮含量較高的樣品中氨氮以氨氣形式揮發(fā)出來創(chuàng)造了時(shí)間。 當(dāng)然,也有操作人員在水質(zhì)檢測(cè)中采用雙管消解法。即將樣品加入比色管用無氨水稀釋至10mL后,將堿性過硫酸鉀加入另一小試管中,再將裝有堿性過硫酸鉀的小試管放入比色管中,小試管頂部的高度應(yīng)超出比色管中的試樣液面以避免樣品處于堿性環(huán)境,蓋上比色管蓋后,再進(jìn)行比色管內(nèi)兩種液體的混合。但雙管法在實(shí)際操作過程中過于繁瑣,測(cè)試結(jié)果也不是很理想。 其實(shí),針對(duì)水質(zhì)檢測(cè)中氨氮>總氮這個(gè)問題應(yīng)該如HJ636-2012的征求意見稿所說,“不應(yīng)該僅僅停留在總氮測(cè)定本身上,而是應(yīng)該從測(cè)定總氮和氨氮兩者之間存在的一些聯(lián)系上查找原因”,“在不斷完善總氮測(cè)定的過程中,還應(yīng)同步完善氨氮測(cè)定中包括實(shí)驗(yàn)用水、器皿、試劑和實(shí)驗(yàn)環(huán)境,使兩者同步遠(yuǎn)離氮的污染,才能保證測(cè)定結(jié)果的正確性。
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